中華人民共和國電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

SJ/T 10380一93

工業(yè)用酸洗石英砂（1993-07-21發(fā)布1993-12-01實施)

中華人民共和國電子工業(yè)部發(fā)布

【此標(biāo)準(zhǔn)已作廢，目前現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)為 SJ/T 10380-2012工業(yè)用酸洗石英砂】

1、主題內(nèi)容與適用范圍

1.1主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用酸洗石英砂的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。

1.2適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用酸洗石英砂。主要用于電子玻璃、光學(xué)玻璃及支架玻桿等制品的原料

2、引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 602 化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB 603 化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB 6682 實驗室用水規(guī)格

3、技術(shù)要求

3.1外觀:應(yīng)為白色順粒狀和無可見機c質(zhì).

3.2含水量:干燥后的酸洗石英砂含水量應(yīng)等子或小于0.3%r濕砂含水量應(yīng)等于或小于5%。

3.3工業(yè)用酸洗石英砂的化學(xué)組成及粒度應(yīng)分別符合表1、表2的要求。表1：

表2：

注:其他化學(xué)組成(K,O,Na,O,MgO,AI,O,等)或粒度如用戶有特殊要求，可由供需雙方另行商定。

4試驗方法

4.1 外觀檢查

用目視觀察應(yīng)符合3.1條的要求。

4.2 含水量的測定

4.2.1 方法提要

根據(jù)試樣在110℃干燥后的喊量確定含水量。

4.2.2 分析步驟

稱取2g樣品，準(zhǔn)至0.0002g,置于已恒重的臥式稱量瓶中，在110℃的烘箱內(nèi)洪干2h，取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，進行稱量。

4.2.3 計算

以百分?jǐn)?shù)表示的含水量按下式計算：

含水量=m-m1/m*100................................(1)

式中:m-烘干前試樣的質(zhì)量，g，

m1-烘干后試樣的質(zhì)量，g。

4.3 化學(xué)組成的測定

化學(xué)組成的測定所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及所用制劑和制品的制備應(yīng)按GB 602和GB 603之規(guī)定，實驗用水應(yīng)符合GB 6682中三級水規(guī)格.除另有規(guī)定外，測定中可用試劑的純度，均應(yīng)用分析純以上。

4.3.1 二氧化硅的測定

4.3.1.1 方法提要

試樣用硫酸和氫氟酸處理，使二氧化硅呈四氟化硅的形式揮發(fā)，根據(jù)揮發(fā)的量計算二氧化硅的含量。

4.3.1.2 試祥的制備

用四分縮分法將選取的實驗牢樣品縮分至20-30g,根據(jù)試驗所需用量，于碼腦研缽中磨細(xì)(手指捻無順粒感)移入稱量瓶中，于110'C供干2h，取出，置于干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/span>

4.3.1.3 試劑

氫氟酸:40%

硫酸:1+1

4.3.1.4 分析步驟

稱取試樣lg準(zhǔn)至0.0002g,置于已恒重的鉑金增鍋中，加少量水潤濕后，加5滴硫酸(1+1),15ml氫氟酸，于砂浴上燕發(fā)至冒硫酸白煙，冷卻至室溫，用少量水沖洗增塌壁，再加5m1氫氟酸，砂浴燕干。于9000C灼燒至恒重。

4.3-1.5 計算

以百分?jǐn)?shù)表示的二氧化硅的含量按下式計算:

二氧化硅=m2-m3/m1*100................................(2)

式中:，:m2-柑塌和試樣的質(zhì)量，g;

m3-氫氟酸處理后增禍和殘渣的質(zhì)量，g;

m1-燒干后試樣的質(zhì)量，g.

4.3.2 三氧化二鐵的測定

4.3.2.1 方法提要

在pH=5的酸性溶液中Fe3+以鹽酸經(jīng)胺還原成Fe2+與鄰非羅琳生成紅色絡(luò)合物，用分光光度計在波長510nm處測量吸光度。

4.3.2.2 試劑和溶液

氫氟酸 40%

硫酸 1十1

硝酸 1+1

鹽酸 1+1

氨水 10%

酒石酸 l00g/l

鹽酸羚胺 50g/l

對硝基酚 lg/l

醋酸-醋酸鈉緩沖容液: pH-4.5 ,配制方法按GB 603中有關(guān)規(guī)定進行。

鄰菲羅琳 :2g/l,稱取0.2g鄰菲羅琳，加少量乙醇溶解，以水稀至100mL。

三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.604硫酸鐵按，加100mL水，I0mL硫酸(1+1),溶解后移入1000mL容量瓶中稀至刻度搖勻，再將此溶液稀釋10倍供比色用(1mL=0.01mg),

4.3-2.3 分析步驟

稱取2g試樣，準(zhǔn)確至0.001g，置于鉑金柑鍋中，加少量水潤濕后，加10滴硫酸(1+1),20mL氫氟酸，于砂浴上蒸發(fā)至冒硫酸白煙，冷至室溫，用少量水沖洗柑禍壁，再補加10mL氫氟酸，再蒸至剛冒硫酸白煙，冷卻，加10mL鹽酸(1+1),低溫加熱溶解殘渣，冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀至刻度。此溶液為A.

用移液管吸取10mL溶液A于100mL容量瓶中，加25mL水,5mLl酒石酸(l00g/L),1-2滴對硝基酚溶液(1g/1)，滴加氮水(10%),使溶液呈黃色.然后以鹽酸(1+1)調(diào)至溶液剛好無色.加5ml鹽酸輕胺(50g/L)，放5min后，加5m1醋酸醋酸鈉溶液，5ml鄰菲羅琳(2g/L)用水稀至刻度搖勻。放置15min，在分光光度計上，于波長510nm處，用3cm比色皿測量試液對試劑空白的吸光度.由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得三氧化二鐵的含量。

4.3-2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL-0.1mg)0 ,0. 50 ,1.00 ,1.50,2. 00,2. 50 ml，分別置于l00ml容童瓶中，加50ml水.以下操作按分析步駭進行.

以三氧化二鐵含量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.3-2.5 計算

以百分?jǐn)?shù)表示的三氧化二鐵的含量按下計算:

三氧化二鐵=(m4*10)/(m1*1000)*100................................(3)

式中:m4-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測溶液中的三氧化二鐵的含量,mgt

m1-燒干后試樣的質(zhì)量+g"

4.3.3 氧化銅的測定

4.3-3.1 方法提要

在氨性溶液中(PH=8-10),銅與二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成黃色絡(luò)合物，用分光光度計在波長440nm處測量吸光度。

4.3.3.2 試劑和溶液

氫氧化餒 10%

檸檬酸銨溶液:200g/L

酚酞指示劑:1g/L乙醇溶液

二乙基二硫代氨基甲酸納(銅試劑):1g/L

氧化銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取。.314g硫酸銅(cus0,·5H刀)，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀至刻度，搖勻.再將此溶液稀釋100倍供比色用(1m1=0.001mg).

三氯甲烷

4.3.3.3 分析步驟

準(zhǔn)確吸取溶液A(見 4.3 .2 .3 條)20m1置于100m1分液漏斗中，加 Sml檸檬酸鉸溶液(200g/l)，再加一滴酚欽指示劑(1g/1)，用氫氧化按(10%)中和至微粉色，加入Sml銅試劑(lg/t)加loml三氯甲烷進行萃取，充分搖動2min后，靜止，分離有機項于分光光度計上，在波長440nm處，用2cm比色皿測試液對試劑空白的吸光度。由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得氧化銅的含量。

4.3-3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取氧化銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(lml= 0 .00 1mg )0, 1.00 ,2.00 ,3.00 ,4.00 ,5.00 m1，分別置于l00ml分液漏斗中，加水稀至50m1，以下操作按分析步驟進行。

以氧化銅含量為橫坐標(biāo).對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.3.3.5 計算

以百分?jǐn)?shù)表示的氧化銅的含量按下式計算

氧化銅=(m5*5)/(m1*1000)*100.................................(4)

式中:m5-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測溶液中氧化銅的含童,mg,

m1-燒干后試樣的質(zhì)量,g.

4.3.4 三氧化二鉻的測定

4.34.1 方法提要

在酸性溶液中，六價格與二苯碳酥_拼反應(yīng)生成縈紅色絡(luò)合物，用分光光度計在波長540nm，處測量吸光度.

4.3-4.2 試劑和溶液

硫酸 1十1

硝酸銀 5g/l

過硫酸銨

二苯碳酸二拼乙醉溶液 2.5g/l

三氧化二鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.19 36g重鉻酸鉀，溶于水，移入l000ml容量瓶中，稀至刻度，搖勻。再將此榕液稀釋100倍(1m[=0.001mg)。供比色用。

4.3-4.3 分析步驟

準(zhǔn)確吸取溶液A(見 4.3 .3條)20m1,置于 l00ml燒杯中，加 20m1水，lml硫酸(1+1),10滴硝酸銀(5g/1),0. fig過硫酸按，播勻，煮沸12min,冷卻后移入50m1容量瓶中，加3ml二苯碳酥二拼溶液，稀至刻度搖勻，放置10min于分光光計上，在波長 540nm處，用 3cm 比色皿測試液對試劑空白的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得三氧化二鉻的含量。

4.3.4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取三氧化二銘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1m1=0.001mg)0,1.00 ,2.00 ,3.00 ,4.00 .5-OO ml，分別置于50mL容量瓶中加40mL水，以下操作按分析步驟進行。

以三氧化二格含t為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.3-4.5 計算

以百分?jǐn)?shù)表示的三氧化二銘的含量按下式計算

三氧化二鉻=(m6*5)/（m1*1000）*100..........................(5)

式中:m6-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測溶液中三氧化二銘的含量，mg;

m1-燒干后試樣的質(zhì)量"g.

4.4 粒度的測定

4.4.1 儀器設(shè)備:

架盤天秤，

振動篩機，

標(biāo)準(zhǔn)篩 。

4.4.2 測定步驟

稱取100試樣，準(zhǔn)確至0.1g，放在全套標(biāo)準(zhǔn)篩的最上面的。0.45mm(40目)的篩子上，將全套篩子緊固在篩砂機上，進行篩分。(如用電磁微震式篩砂機時，要旋轉(zhuǎn)震頻和震幅旋扭，使振幅旋扭指在3mm處)。篩分時間為10-15min。取下標(biāo)準(zhǔn)篩，依次將每個篩子以及底盤上所遺留的砂子分別倒在光滑的紙上，并用軟毛刷仔細(xì)從篩網(wǎng)的反面刷下夾在網(wǎng)孔中的砂子，稱每個標(biāo)準(zhǔn)篩中砂子的質(zhì)量，最后計算出每個篩上砂子的質(zhì)量占試樣總量的百分率。

5檢驗規(guī)則

5.1 工業(yè)用酸洗石英砂應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門對本標(biāo)準(zhǔn)第3章規(guī)定的技術(shù)要求和第6章規(guī)定的標(biāo)志、包裝要求進行檢驗，并保證每批出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。

5.2 檢驗項目每批產(chǎn)品按本標(biāo)準(zhǔn)第3章規(guī)定的全部項目和6.2條進行檢驗。

5.3 取樣方法

從每批堆放的石英砂的不同部位.按批量的百分之一的袋數(shù)抽取樣品，但最少不得少于三袋，將其仔細(xì)混勻，以四分法縮分至500g試驗室樣品，分裝于兩個干燥清潔的瓶中，瓶上貼上標(biāo)鑒，標(biāo)鑒上注明生產(chǎn)廠名稱，產(chǎn)品名稱，級別，批號和取樣日期。一瓶用于檢驗，另一瓶保存三個月備查。

5.4 檢驗結(jié)果如有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)加倍取樣，重新檢驗，若檢驗結(jié)果仍不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，則該批產(chǎn)品為不合格。

6標(biāo)志、包裝、運輸和貯存

6.1 工業(yè)用酸洗石英砂內(nèi)用雙層塑料袋、外用編織袋包裝，采用縫包機縫口。凈重50kg。如有特殊包裝要求，由供需雙方商定.

6.2 每批包裝好的產(chǎn)品，袋上應(yīng)有生產(chǎn)廠名稱，產(chǎn)品名稱、規(guī)格、凈重。包裝內(nèi)應(yīng)附有產(chǎn)品合格證，合格證上注明:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、規(guī)格級別、批號、凈重及本標(biāo)準(zhǔn)號。

6.3 工業(yè)用酸洗石英砂應(yīng)在干燥清潔處保存。運輸時應(yīng)注意防水及避免破損污染。

附加說明:

本標(biāo)準(zhǔn)由電子工業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)化研究所歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由湖北廣水石英砂廠負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李大光、傅義純、劉寶瑜、劉承均。