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行業(yè)新聞
過氧化氫生產(chǎn)聚合硫酸鐵的最佳條件
發(fā)布時(shí)間:2018/4/8 22:13:38 點(diǎn)擊率:

    聚合硫酸鐵的制備:
    將15gFeSO4·7H2O50mL溶于20mL蒸餾水,在40℃恒溫水浴下加入98%的濃硫酸。打開磁力攪拌,緩慢加入30%的H2O2,控制在10min內(nèi)加完,升高溫度,氧化1h。待氧化完全后緩慢加入0.5mol/L的NaHCO325mL,控制在15min加完,攪拌聚合90min,冷卻后過濾,得液體聚合硫酸鐵產(chǎn)品。測其密度、全鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)、Fe2+質(zhì)量分?jǐn)?shù)、鹽基度、pH值。
    聚合硫酸鐵的制備原理:
    過氧化氫是一種強(qiáng)氧化劑,在酸性條件下將Fe2+氧化為Fe3+,生成的硫酸鐵再經(jīng)過水解和聚合,即可制得液體聚合硫酸鐵產(chǎn)品。
    其主要反應(yīng)方程式如下:
    (1)氧化反應(yīng):2FeSO4+H2O2+H2SO4=Fe2(SO4)3+2H2O
    (2)水解反應(yīng):Fe2(SO4)3+nH2O=Fe2(OH)n(SO4)(3-n)/2+n/2H2SO4
    (3)聚合反應(yīng):mFe2(OH)n(SO4)(3-n)/2=[Fe2(OH)n(SO4)(3-n)/2]m
    溫度對合成聚合硫酸鐵性能的影響:
    改變合成反應(yīng)溫度,其余條件不變,考察溫度對合成聚合硫酸鐵鹽性能的影響。常壓下,合成聚合硫酸鐵的最佳溫度范圍為45~65℃,當(dāng)溫度低于45℃時(shí),氧化反應(yīng)速率很慢;當(dāng)高于65℃時(shí),由于Fe2+的水解及FeSO4·7H2O的脫水,析出大量難溶的黃色Fe(OH)SO4沉淀影響氧氣與Fe2+的接觸。表1為溫度在45~65℃,每升高5℃為一個(gè)檢測點(diǎn),F(xiàn)eSO4·7H2O15g,濃硫酸1.23mL,雙氧水3.89g時(shí),合成聚合硫酸鐵的性能指標(biāo)?梢钥闯,在55℃時(shí),密度、鹽基度、總鐵含量均達(dá)到了聚合硫酸鐵的國標(biāo)一級產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),確定55℃為最佳溫度。

溫度對產(chǎn)品指標(biāo)的影響


    雙氧水用量對合成聚合硫酸鐵性能的影響:
    改變濃硫酸投入量,其余條件不變,考察濃硫酸投入量對合成聚合硫酸鐵性能的影響。當(dāng)溶液中酸性離子濃度不足時(shí),F(xiàn)e2+才能部分水解生成高價(jià)鐵絡(luò)離子,并在一定條件下聚合得到聚合硫酸鐵,所以,必須[SO42-]/[Fe2+]<1.5,太高或太低不利于PFS的生成[6]。圖1是[SO42-]/[Fe2+]在1.375~1.475之間,F(xiàn)eSO4·7H2O15g,H2O23.89g,55℃的條件下合成聚合硫酸鐵的鹽基度曲線。[SO42-]/[Fe2+]為1︰1.425、1︰1.450、1︰1.475時(shí),鹽基度B都符合國家標(biāo)準(zhǔn)。綜合考慮PFS的使用成本及產(chǎn)品質(zhì)量,當(dāng)[SO42-]/[Fe2+]=1︰1.425時(shí)為最佳比。
    濃硫酸投入量對合成聚合硫酸鐵性能的影響:
    改變濃硫酸投入量,其余條件不變,考察濃硫酸投入量對合成聚合硫酸鐵性能的影響。當(dāng)溶液中酸性離子濃度不足時(shí),F(xiàn)e2+才能部分水解生成高價(jià)鐵絡(luò)離子,并在一定條件下聚合得到聚合硫酸鐵,所以,必須[SO42-]/[Fe2+]<1.5,太高或太低不利于PFS的生成。

雙氧水用量對產(chǎn)品密度、Fe2+含量的影響


    圖1是[SO42-]/[Fe2+]在1.375~1.475之間,F(xiàn)eSO4·7H2O15g,H2O23.89g,55℃的條件下合成聚合硫酸鐵的鹽基度曲線。[SO42-]/[Fe2+]為1︰1.425、1︰1.450、1︰1.475時(shí),鹽基度B都符合國家標(biāo)準(zhǔn)。綜合考慮PFS的使用成本及產(chǎn)品質(zhì)量,當(dāng)[SO42-]/[Fe2+]=1︰1.425時(shí)為最佳比。

硫酸根鐵離子對產(chǎn)品質(zhì)量鹽基度的影響

總結(jié):   

(1)合成聚合硫酸鐵的最佳條件為:反應(yīng)溫度55℃,n(FeSO4)/n(H2O2)=1:0.6,[SO42-]/[Fe2+]=1:1.425。
(2)最佳條件下合成的聚合硫酸鐵產(chǎn)品性能如下:ρ≥1.45g/cm3,還原性物質(zhì)(以Fe2+計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.1%;全鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥11%;1%水溶液的pH=2~3;鹽基度為8%~16%,達(dá)到了GB14591—2006I類產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。

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